Lotuseffekt durch Licht Ultrakurz-gepulste Laser erzeugen hydrophobe Oberflächen für die Medizintechnik

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Wissenschaftler des Kompetenzzentrums für Spanende Fertigung haben nachhaltige bioinspirierte Strukturen mittels ultrakurz-gepulstem Laser erzeugt. Die erzeugten hydrophoben Oberflächen bieten neue Möglichkeiten für die Medizintechnik.

Die Natur hat im Laufe der Evolution unzählige geniale Eigenschaften entwickelt. Einer davon ist der so genannte Lotuseffekt. Die Oberfläche des Lotusblatts verhindert durch eine Kombination von Mikro- und Nanostrukturen, dass das Blatt mit Wasser benetzt werden kann. Man spricht dabei von einer hydrophoben Oberfläche. Diese Eigenschaft ist auch für viele biomedizinische Anwendungen sehr interessant und hat deshalb in der Forschung große Aufmerksamkeit erlangt. Die Herstellung dieser Oberflächen mit dem Laser hat sich dabei als eine vielversprechende Technologie für die künstliche Nachahmung funktioneller, u. a. superhydrophober Oberflächen auf technischen Materialien erwiesen.

In der Medizintechnik finden sich für den Einsatz dieser Technologie Möglichkeiten in medizinischen Implantaten mit selbstreinigenden Eigenschaften, kontrollierter zellulärer Interaktion, Proteinadsorption, bakteriellem Wachstum sowie in medizinischen Instrumenten wie Medikamentenverabreichungsgeräte und Diagnose- und Operationsinstrumente. Für den Chirurg ist es von Vorteil, wenn kein Blut oder andere Körperflüssigkeiten am Werkzeug haften und so die Sicht beeinträchtigen. Ein weiterer Vorteil ist, dass weniger Rückstände auf der Oberfläche zurückbleiben und dadurch die Reinigung und Sterilisation des Bestecks vereinfacht wird.

Nanostrukturen sorgen für wasserabweisenden Effekt

Die künstliche Erzeugung des hydrophoben Effekts beruht auf der Veränderung der Oberflächenenergie an der Kontaktfläche eines flüssigen Mediums mit einer festen Grenzfläche, was meist durch die direkte Induktion von Multiskalenstrukturen im Mikro- und Nanobereich oder durch verschiedene Beschichtungstechniken erfolgt.

Als neuartiger Vertreter der Lasertechnologie für die Herstellung funktioneller Teile bieten die ultrakurz gepulsten Laser (UKP-Laser) die höchste Kontrollierbarkeit bei der Bearbeitung eines breiten Spektrums medizinischer Werkstoffe, die von Kunststoffen bis hin zu Metalllegierungen und Keramiken reichen. Für die Erzeugung der bioinspirierten Oberfläche eignen sich diese Laserquellen besonders gut. Damit lassen sich Nanostrukturen erzeugen, die verantwortlich für den wasserabweisenden Effekt sind und auch von der Größe den Härchen der Lotusblume ähneln. Man spricht dabei von so genannten Laser-Induced Periodic Surface Structures (LIPSS). Das Problem dieser Strukturen ist jedoch, dass sie sehr empfindlich gegenüber umgebenden Einsatzbedingungen, v. a. mechanischen und chemischen Einflüssen sind. Deshalb sollte die Mikrostruktur durch eine Makrostruktur geschützt werden. Auch hier orientierte man sich wieder an der Beschaffenheit des Lotusblatts.

Die Suche nach den passenden Parametern

Um die Erzeugung funktioneller Oberflächen mit dem Laser zu erforschen, wurden zunächst Grundlagenuntersuchungen zu unterschiedlichen Mustern auf flachen Proben durchgeführt. Der Laser ist ein flexibles Werkzeug, was auf der einen Seite viele Möglichkeiten mit sich bringt, auf der anderen Seite aber auch die Suche nach der geeigneten Parameterkombination erschwert. Der erste Schritt war die Entwicklung verschiedener hierarchischer Muster auf flachen Versuchsproben. Dabei lag die Herausforderung darin, die richtigen Laserparameter und die passenden Bestrahlungsstrategien zu finden, um die gewünschte Struktur auf der Metalloberfläche zu erzeugen.

Bei den Untersuchungen hat sich eine mittlere Laserabtragsleistung von etwa 2,5 W als der Ablationsschwellwert erwiesen, was bei der gegebenen Pulsbreite einer Pulsenergie von etwa 6 µJ entspricht. Mit wesentlich größeren Pulsenergiewerten von bis zu 17,5 µJ wurden die Proben im Mikrobereich strukturiert. Diesen Mikrostrukturen fehlt jedoch das Multiskalenmerkmal. Außerdem war der gemessene Kontaktwinkel kleiner als 20°, was eher als hydrophil denn als hydrophob bezeichnet werden kann.

Multiskalige Mikrostrukturen und entsprechend hydrophobe Eigenschaften wurden mit einer Pulsenergie von etwa 8,75 µJ erreicht, was leicht über der Ablationsschwelle liegt und einer durchschnittlichen Laserleistung von 3,5 W entspricht.

Es hat sich gezeigt, dass nicht nur die Laserpulsenergie, sondern auch die Scangeschwindigkeit, der Abstand der Musterschraffur und die Anzahl der Wiederholungen entscheidend für die Erzeugung einer hierarchischen Mikrostruktur sind. Dementsprechend wurde die signifikanteste multiskalige Mikrostruktur mit einer Laserleistung von 3,5 W, einer Scangeschwindigkeit von 1.000 mm/s, einem Schraffurabstand von 30 µm und einer Wiederholungszahl von 160 erreicht.

Die zugeordneten Musterwiederholungen sind erforderlich, um eine ausreichende Strukturtiefe und den für die kleinräumige Mikro-/Nanostruktur erforderlichen Polarisationsgrad zu erreichen. Godoy et al. [2] haben den Einfluss des großskaligen Linienabstands auf die Hydrophobie der Oberfläche untersucht und kamen zu dem Schluss, dass ein zu geringer Schraffurabstand die hydrophoben Oberflächeneigenschaften beeinträchtigt. Im Gegensatz zu den kleinmaßstäblichen Mustern lassen sich die großmaßstäblichen Merkmale mithilfe der konfokalen Mikroskopie deutlich erkennen (siehe Abb.3). Dennoch wird das großskalige Muster allein keine hydrophoben Eigenschaften hervorrufen. Die sekundären kleinräumigen Mikro-/Nanostrukturen (LIPSS), bewirken die entscheidende Oberflächentextur. Diese Merkmale sind im unteren Teil von Abb. 2 dargestellt und sind abhängig von der Polarisation des Laserlichts.

Gemini et al. [3] haben außerdem nachgewiesen, dass Proben mit einer Kombination aus nanoskaligen LIPSS und größeren Oberflächenstrukturen nicht nur eine bessere Verschleißfestigkeit zeigen, sondern auch größere Kontaktwinkel aufweisen als solche, die nur mit LIPPS texturiert sind.

Kontaktwinkelmessungen charakterisieren die Oberflächeneigenschaften

Die superhydrophoben Eigenschaften, der mit den oben genannten Parametern erzielten Oberflächenstruktur, wurden durch mikroskopische Messung des statischen Kontaktwinkels der eingebrachten Wassertröpfchen charakterisiert. Der Einfluss der Umgebungsatmosphäre auf die funktionalen Eigenschaften von laserbehandelten Oberflächen ist in der Literatur bereits behandelt worden und es wurde bewiesen, dass diese eine Auswirkung auf das Ergebnis hat. In dieser Studie wurden jedoch die Auswirkungen des Atmosphärengases sowie der Übergangszeit nicht untersucht. Die Proben wurden unter Normalatmosphäre präpariert und die Kontaktwinkelmessungen nach einer einzigen Nachbearbeitungszeit von etwa 24 Stunden durchgeführt. Anschließend wurden für jede Probe drei Kontaktwinkelmessungen durchgeführt und der Durchschnittswert für die Charakterisierung der Proben herangezogen.

An dieser Stelle kommt ein Problem bei der Erzeugung dieses Effekts zu Tage. Die Oberfläche verändert ihre Eigenschaften in der Zeit nach der Bearbeitung. Das bedeutet, dass man eventuell erst Stunden, Tage oder gar Wochen später zu dem gewünschten Ergebnis kommt. Um diesen Zeitraum zu verkürzen und eine bessere Kontrollierbarkeit des Effekts zu gewährleisten, wurden weitere Untersuchungen durchgeführt.

Dabei konnte nachgewiesen werden, dass eine nachgelagerte Wärmebehandlung der Probe zu einem reproduzierbareren Ergebnis in einer deutlich kürzeren Prozesszeit führt. Der größte Wert, der mit der in Abbildung 4 dargestellten ausgewählten Probe verbunden war, betrug etwa 150°. Wenn der Winkel zwischen dem sich ausbildenden Wassertropfen größer ist als 150°, spricht man von Syperhydrophobizität. Der Unterschied in der Oberflächenbenetzbarkeit zwischen einer laserstrukturierten und einer polierten Oberfläche ist in Abbildung 5 dargestellt.

Das weitere Vorgehen

Nachdem die passenden Laserparameter auf der flachen Probe erforscht waren, konnte die Struktur auf einen realen Bauteilbereich übertragen werden. Um die oben genannten Vorteile, wie erhöhte Sichtbarkeit der Spitze und bessere Reinigungseigenschaften zu erreichen, wurden die Passflächen einer Nahtschere aus einer Stahllegierung strukturiert.

Diese Technologie kann bei vielen weiteren Bereichen in der Medizintechnik angewendet werden. Die Generierung von funktionalen freiförmigen medizinischen Bauteilen zeichnet sich u. a. durch die Erweiterung der auf den Flachproben festgestellten Topographiemuster auf die großflächigen und dreidimensionalen Geometrien aus.

Im nächsten Schritt des Forschungsvorhabens wird am Kompetenzzentrum für Spanende Fertigung (KSF) eine synchronisierte und präzise Kombination von optischen und mechanischen Positionierungsschritten, und Laserbestrahlungszyklen programmiert. Eine 5-achs Laserbearbeitungsanlage von GF Machining Solutions (GF Laser P 400 U) ermöglicht hierfür die Gestaltung von komplexen Laserbearbeitungsprogrammen mit einer wesentlichen Auswahl von Laserparametern.

Des Weiteren gibt es unzählige weitere Anwendungsgebiete, wie die großflächige Strukturierung von Flugzeugteilen, um Eisbildung an der Außenhaut zu verhindern. Auf diese Weise kann der Kerosinverbrauch deutlich reduziert werden.

Lasertexturierung bietet zahlreiche Möglichkeiten

Im Segment der Laseranwendung für Texturierung, Strukturierung und Gravur (Laser TSE) hat seit dem Jahr 2009 eine bahnbrechende Entwicklung stattgefunden. Ursprünglich als ein Design-spezifisches Thema angesehen, behält der einstige Slogan „Lasertexturierung so grenzenlos wie Ihre Phantasie“ nach wie vor seine Relevanz.

Im Bereich der Laseranwendung bietet GF Machining Solutions Anlagensysteme, die eine lasergestützte Bearbeitung basierend auf Datensätzen, ähnlich dem CAM-gestützten Programmieren einer Fräsmaschine, ermöglichen. Timo Wäschle, Key Account Manager Medical bei GF Machining Solutions erklärt: „Hierbei besteht die Möglichkeit, 3D-CAD-Modelle zu importieren, um die präzise Positionierung der Laserbearbeitung exakt zu definieren. Zudem erlauben die Maschinen durch die Anpassung der Pulslängenparameter eine gezielte Justierung der Laserparameter, um das gewünschte Bearbeitungsergebnis zu erzielen.“

Für die Medizintechnik stellt GF Machining Solutions eine breite Palette von Anwendungen zur Verfügung. Eine dieser Anwendungen besteht in der Substitution herkömmlicher Kugel- oder Sandstrahlverfahren, um eine reproduzierbare Ergebnisqualität zu gewährleisten und v. a. die Kontamination, also unerwünschte Verunreinigungen am Werkstück, zu minimieren. Der Schwerpunkt liegt hierbei auf der Reproduzierbarkeit funktionaler Oberflächen. „Dies kann beispielsweise die Erzeugung einer rauen Oberfläche sein, die die Osseointegration unterstützt oder als Grundlage für die Hydroxylapatit-Beschichtung bei Implantaten dient. Ebenso kann es die Erzeugung von hydrophoben oder antibakteriellen Oberflächen an medizinischen Instrumenten oder Implantaten einschließen“, weiß Wäschle.

Die Herstellung von so genannten Deep-Black- oder Tiefschwarz-Markierungen ermöglicht, nicht reflektierende Oberflächen an Operationszubehör zu erzeugen oder Bauteile mit den erforderlichen Codes für die Unique Device Identification (UDI) zu versehen.

Referenzen:

[1] H. J. Ensikat, P. Ditsche-Kuru, C. Neinhuis, and W. Barthlott, “Superhydrophobicity in perfection: The outstanding proper-ties of the lotus leaf,” Beilstein J. Nanotechnol., vol. 2, no. 1, pp. 152–161, 2011.

[2] Godoy Vilar JP, Góra WS, See TL, Hand DP. Impact of laser texturing parameters and processing environment in the anti-wetting transition of nanosecond laser generated textures. In: Klotzbach U, Watanabe A, Kling R, editors. Laser-based Micro- and Nanoprocessing XIV: 3-6 February 2020, San Francisco, California, United States. Bellingham, Washington: SPIE; 2020, p. 43.

[3] Gemini L, Faucon M, Kling R. Surface functionalization of metal surfaces by large-area USP laser texturing. In: Herman PR, Meunier M, Osellame R, editors. Frontiers in Ultrafast Optics: Biomedical, Scientific, and Industrial Applications XVIII: 28-30 January 2018, San Francisco, California, United States. Bellingham, Washington, USA: SPIE; 2018, p. 13.

* Ansprechpartner: Timo Wäschle, Key Account Manager Medical bei GF Machining Solutions GmbH, timo.waeschle@georgfischer.com

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